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第76章 机械装备材料与工艺研究(13)

如前所述,射线探伤从三个方向上透照,只有在长度方向上的一张底片上发现有缺陷影像,其余底片上未发现缺陷。经过分析,我们认为在厚度方向上透照时,由于夹层缺陷平行于表面,射线垂直穿过缺陷,不会在底片上留下影像。当沿宽度方向透照时,因为工件厚度为110mm,缺陷的位置又在工件的中心,缺陷距底片的距离要50mm左右,缺陷是低熔点的夹杂物形成的夹层不是裂纹,这些夹杂物对射线的衰减作用与铝材对射线的衰减作用相差不大,再加上几何半影的放大作用,所以在底片上也比较难发现缺陷影像。当从长度方向上透照时,因为试样是横向截取的,且缺陷的长度较长,缺陷正好紧贴胶片,几何半影影响很小,所以就在底片上有缺陷影像显示,缺陷影像(18mm)与超声波所测缺陷宽度(20mm)是吻合的。

8.2渗透探伤

渗透着色探伤检查表面开口的裂纹缺陷时灵敏度比较高,而对于夹杂物充满空间的夹层类缺陷,其检测灵敏度将会大大降低。所以在用常规的渗透着色检测方法验证超声波的结果时很难取得满意的效果。实验证明,当我们用酸浸和腐蚀后,渗透2~3个小时才在试件表面有缺陷很细的痕迹湿示。

8.3超声波探伤

探伤实践充分证明,对检查变形铝合金型材内部诸如夹层、裂纹、气孔、夹杂物等缺陷,用超声波探伤方法是最好的选择。在检查过程中,探头从型材的厚度方向和宽度方向上扫查都能发现缺陷的反射波,且灵敏度比较高。对缺陷的检出率在某些情况下要比射线探伤和渗透探伤高得多。

9几点体会

9.1对不同的材料和缺陷类型正确选择探伤方法。

众所周知,不同的无损检测方法都有其优点和局限性,因此,无损检测人员在检测前必须要熟悉检测对象,要知道被检工件的材质、形状、厚度、表面状况等情况。同时要了解被检工件的加工工艺、热处理状态,并初步估计可能产生的缺陷性质和部位。经过综合分析后选择比较合理的探伤方法。如前所述,对变形铝合金型材如果选择射线探伤和渗透探伤。将会漏检夹层缺陷,甚至漏检比较严重的危害性缺陷。

9.2当用另一种无损检测方法来验证检测结果时,不能随便否定前一种检测方法的检测结果。

我们前边的解剖实验很客观地说明超声波发现的缺陷,甚至是严重的缺陷,用X射线透照和渗透检测都难以发现。由此我们就不难理解在压力容器安全技术监察规程第89条规定:“压力容器的对接接头进行全部或局部无损检测,采用射线或超声两种方法进行时,均应合格。其质量要求和合格级别,应按各自合格标准确定。”

9.3超声波检测的可靠性的认识。

(1)如前所述,超声波对垂直于声束截面的面状缺陷最敏感。像铝型材中的夹层缺陷用纵波直探头检测就特别容易发现,但对于一些小的气孔及点状夹杂物,超声波就不如射线检测灵敏度高。

由于目前我们大都采用的是A型脉冲反射式超声波探伤仪进行超声波探伤,从仪器荧光屏上只能获得缺陷反射波的幅度和缺陷距探测面的距离,缺陷性质的判断对一般的探伤人员来说还有一定的难度。特别是当用纵波直探头探伤时对缺陷性质判断则更为复杂,要想对缺陷性质进行大致的估计,就必须将缺陷的静态波形与探头移动时缺陷动态波形的变化情况相结合,进行综合分析,才能对缺陷的性质有一个合理的判断。

(2)从以上实验中我们可以清楚地看出,超声波探伤检出的缺陷有时用射线和渗透探伤都很难发现,但这并不影响该缺陷的客观存在。那么在日常的焊接质量检验中,当超声波探伤发现缺陷后,返修过程中肉眼看不到缺陷是很正常的。不能因此否定超声波探伤的结果,也不能以此来否定超声波探伤人员的技术水平,否则将会漏掉危害性缺陷,给承压设备的安全运行带来隐患。同时也要求超声波探伤人员要勤学多干,提高自身素质,使自己具备相关专业知识和一定的探伤水平和实际经验,只有这样才会有自信心,才能排除外界干扰,对探伤结果做出令人信服的正确判断。

作者简介:

岳月,女,生于1968年10月27日,现工作于国电兰州热电有限责任公司,工程师,从事金属检测工作。联系地址:甘肃国电兰州热电有限责任公司,邮编:730020,电话:8497724—2340。

亚微米级氧化铈制备工艺研究

方中心 孙信梅

(甘肃稀土新材料股份有限公司技术中心 白银 730922)

摘要:本文以氯化铈溶液为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,控制料液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、沉淀时间等条件,采用共流均相沉淀法制备前驱体,在100℃烘干24小时后于950℃下灼烧成功制备出了粒度分布集中,D50小于130nm、D90小于350nm的亚微米级CeO2粉体,并系统地研究了制备条件对亚微米级氧化铈粉体粒径大小的影响。

关键词:共流沉淀 氧化铈

1引言

稀土化合物亚微米级粉末及纳米粉末是最受关注的新材料之一,它既是一种新材料,又可以作为制备新材料的原料。氧化铈是稀土元素中储量最为丰富、价格便宜、用途极其广泛的材料。氧化铈粉体被广泛应用于抗紫外线玻璃、汽车尾气净化催化剂、新型无毒“绿色”颜料、抛光材料等领域。发展前景非常看好。亚微米级氧化铈微粉及超细纳米氧化铈粒子是20世纪90年代末期以来稀土企业及研究院所研究开发的热点之一。

超细粉末制备包括固相法、液相合成和气相合成等多种方法,液相沉淀过程是最早用来制备超细粉末的方法,近年来对其单元过程研究也正在逐渐深入。由溶液制备超微粉末的方法已经被广泛地应用,其特点是容易控制成核,添加的微量成分和组分均匀,并可得到高纯度的稀土超微粉末。碳酸盐沉淀法制备稀土氧化物超微粉末具有操作简便,成本较低、适合工业化生产等优点,其控制稀土离子浓度在0.1~0.4mol/L,得到粒径小于40nm的稀土纳米氧化物。本文以氯化铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,控制料液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、沉淀时间等条件,采用均相沉淀法制备前驱体,在100℃烘干15小时后于950℃下灼烧成功制备出了粒度分布集中,D50小于130nm、D90小于300nm的亚微米级CeO2粉体,并系统地研究了制备条件对亚微米级氧化铈粉体粒径大小的影响。

2实验

2.1原材料

氯化铈液:CeO2/REO>99%~99.9%。

碳酸氢铵:工业。

纯水:电导率≤1.5μS/cm。

2.2前驱体的制备

实验中,以氯化铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,控制料液浓度,沉淀剂浓度,沉淀温度,沉淀时间等工艺条件,控制碳酸氢铵与氯化铈液(REO)的配比为1.5:1,添加PEG、正丁醇及稀土促进剂作分散剂,采用共流均相沉淀法制备前驱体——碳酸铈沉淀,得到的碳酸铈沉淀经过滤、纯水洗涤即可供下道工序。

2.3亚微米级氧化铈粉体的制备

将前驱体在100℃条件下烘干15h,轻微研磨,使之分散,于950℃下灼烧3.0h即可制备出粒度分布集中,D50小于130nm、D90小于300nm的亚微米级CeO2粉体。

2.4分析方法

REO:EDTA容量法。

粒度:MASTERSTIER2000激光粒度仪。

3结果和讨论

3.1氯化铈溶液浓度对氧化铈粒度的影响

表1给出了不同氯化铈液浓度条件下制备的氧化铈粒径。

由表1可以看出:控制反应温度、时间、沉淀剂浓度不变,在相同分散剂存在的条件下,氯化铈液浓度在160g/L以下,氧化铈粉体的粒径随浓度升高而减小,粒度分布趋于集中;氯化铈液浓度大于160g/L后,氧化铈粉体D50无明显变化,但D90相对较大,粒度分布不集中。在160g/L制备出了D50小于130nm、D90小于300nm的亚微米级CeO2粉体,粒度分布集中。

3.2沉淀剂浓度对氧化铈粒度的影响

实验中,为了使沉淀过程中两相混合均匀,将沉淀剂碳酸氢铵配制成溶液,考虑到实际生产中一般采用的碳氨浓度为150~200 g/L,实验中碳氨浓度也控制在这个范围内。

其它条件不变,随着沉淀剂浓度的增加,氧化铈粉体D50无明显变化。沉淀剂浓度偏高、偏低,D90都相对偏大,粒度分布不集中。控制沉淀剂浓度在160g/L,即可得到粒度分布集中的亚微米级氧化铈粉体。

3.3沉淀温度对氧化铈粒度的影响

3.4沉淀时间对形成亚微米级氧化铈粒径的影响

控制沉淀时间就是要通过控制两相流量,使沉淀过程在规定的时间内完成。随着沉淀时间的增加,其氧化物粒径增大。由于沉淀时间(也就是加料速度)直接影响沉淀的成核速度,因此随沉淀时间的减小(加料速度增加),沉淀成核速度增加。沉淀反应在较短时间内完成,因而颗粒也不容易长大。沉淀时间在50分钟以上时,获得的最终氧化物D50≥1.0 m,沉淀时间在40分钟以下时,获得的最终氧化物D50≤0.130 m,且其粒度分布也比较集中。

4结论

(1)以氯化铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,控制料液浓度160g/L,沉淀剂浓度160g/L,沉淀温度60℃~70℃,沉淀时间40min。实验中,控制碳酸氢铵与氯化铈液(REO)的配比为1.5:1(kg/kg),添加PEG、正丁醇及稀土促进剂作分散剂,采用共流均相沉淀法制备前驱体,在100℃烘干15小时后于950℃下灼烧3h可制备出粒度分布集中,D50小于130nm、D90小于300nm的亚微米级CeO2粉体。

(2)本实验原材料易得,制备工艺简单,操作简便,易于工业化生产。

参考文献

[1]卢寿慈.粉体加工技术[M].北京:中国轻工业出版社,1998.10

[2]刘治平,王晓铁.稀土化合物微粉制备方法的研究进展[J].稀土,2003,24(6):69

[3]倪加缵,洪广言.稀土新材料及新流程进展[M].北京:科学出版社,1998

[4]于德才,洪广言,董相廷等.中国发明专利,ZL93103702.6,1996

作者简介:

方中心,男,1976年出生,安徽人。学士,科长,工程师,主要从事稀土新材料工艺研究,已公开发表论文数篇。通讯地址:甘肃省白银市42支局216信箱甘肃稀土新材料股份有限公司技术中心;邮政编码:730922;电话:13884265067:E-mail:sxm 76@sina.com、xtfZX@sina.com。

以铸代锻,浇炼联合——热连轧□1250轧机轧辊生产

林立 李祥瑞 邹晓伟 张平 原文

(甘肃嘉峪关市酒钢机械制造公司轧辊厂、铸钢厂 嘉峪关 735100)

摘要:□1250热轧带钢连轧机上普遍使用锻钢辊,因它的总体性能优于铸钢辊,可制作此类超大吨位的锻钢辊,对企业整体设备要求高,造成锻辊的制作费用成倍增长,一般用户很难接受它的高价格、慢制作。而铸钢辊经过不断改进完善,其性能已经接近锻钢辊,一般中型铸造企业就可以生产,具有价廉物美、制作周期短等优点。经过综合考虑,客户在保证正常使用的前提下,倾向选择铸辊。低投入高产出是企业奋斗的目标,这批铸钢辊的生产,就是在不增加投资,利用原有设备,进行异地冶炼,联合浇注的方法,成功生产出30吨以上铸辊。在生产此辊时,遇到不少技术难题,都是直接影响轧辊质量的关键点,通过实践摸索,我们采用的补救措施,结果证明是行之有效的。中小型企业可以通过这种生产方式,无形扩大自身的生产能力,拓宽制作产品的范围。

关键词:以铸代锻浇炼联合

2008年初到现在,我们酒钢机制公司先后为,某公司生产出一批□1250热轧带钢连轧机使用的大型铸辊,经过各项物理化学检验,通过实际上机使用的验证,认定我们公司制作的铸辊,基本达到以铸辊代替锻辊的目的。通过这批轧辊的生产,不仅让我们突破轧辊的生产方式的界限,还成功解决异地冶炼,联合浇注30t以上大型半钢轧辊的技术难题,这对于多数中小型企业来说,在不增加新投入,充分利用原有设备,生产出超过原来设计能力一倍多的产品的方式,很值得借鉴。

1热轧带钢连轧机轧辊使用背景介绍

合金铸钢轧辊具有较高的抗拉强度和韧性、良好的咬人性。前期,它主要用在初轧机的开坯辊和型钢轧机粗轧辊。随着带钢生产的发展,铸钢轧辊广泛用作热轧和冷轧带钢连轧机热轧带钢连轧机粗轧机架轧辊和破鳞用的大立辊,都获得良好的轧制效果。然而,长期以来,铸钢轧辊在我国仅限于650mm以下的中小型轧机一架,用做开坯辊或粗轧辊,对于850~1150mm的轧机,一直沿用锻钢轧辊。

2合金锻钢辊与铸半钢辊的综合对比

2.1合金锻钢辊的优缺点

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