康熙六年（1677），在沙俄的挑唆下，索伦族某部头目根特木尔叛逃尼布楚，投靠了俄国。得知此事后，康熙大为震惊，这个苗头如果不及时加以扑灭，将会严重威胁中央政府的威信和统治。康熙屡次同沙俄就“归还逃人，停止挑衅”这一问题展开交涉，但俄方均置之不理。康熙九年（1680）春，康熙命宁古塔将军巴海遣使赴尼布楚投递由康熙写给俄尼布楚总管阿尔申斯基的正式咨文，对沙俄入侵黑龙江流域提出质问，要求归还叛逃分子根特木尔，并且提议俄方派人前来北京谈判，争取和平解决边境争端。
四月下旬，阿尔申斯基接到文书后指派米格万诺夫等十人前往北京，阿尔申斯基在给米格万诺夫的训令中要求清朝皇帝应向沙皇称臣纳贡与自由通商，并说这是沙皇的谕旨。同年夏天，俄方使者到达北京。因为语言上的隔阂，康熙并不知道阿尔申斯基训令中的内容，清廷本着和平的良好愿望，依然隆重地接待了沙俄使团。
会谈开始后，由于俄方缺乏诚意，尽提一些无理要求，使得会谈不欢而散。但出于礼貌，清廷依然送给了使团很多礼物。随后，康熙帝手书《致沙皇国书》后交由俄方，其中明确提到，如果沙皇希望边境和平，则必须对清廷履行两个条件：第一，归还叛逃分子根特木尔；第二，不得再开边衅。但俄方则推脱必须要待沙皇批准，才能给予答复。俄方使团返回尼布楚时，康熙皇帝再次重申和平解决边境争端的愿望，并且令索伦总管孟格德陪同前往。到达尼布楚后，孟格德即向阿尔申斯基痛陈俄方士兵在中国边境恣意妄为、杀人抢掠的事实，要求阿尔申斯基对其立即加以制止，阿尔申斯基口头上做了允诺，但俄方并没有因此收敛自己的行为。此后，孟格德多次奉命前往尼布楚进行交涉，但沙俄政府均置若罔闻，不加理会。逃人问题就这样因为俄方的拖延而被搁置下来了。
康熙十四年（1675），沙皇阿列克塞·米哈依洛维奇指派尼古拉率使团再次出使中国。康熙十五年（1676），尼古拉一行抵达嫩江流域。当时正值三藩之乱，康熙皇帝派理藩院尚书阿穆瑚琅前往与之会谈，康熙特别指示其要弄清尼古拉来华的真实目的，对清方索要逃人、停止边衅的要求是否有明确的答复。双方会谈之后，阿穆瑚琅认为俄方“虽有修好之意，亦不可信”。尼古拉对有关归还逃人根特木尔一事，以文字隔阂为由而抵赖，当即遭到清方的反驳。接着，双方就一些程序和礼仪问题发生严重的分歧，谈判陷入了僵局。
在这样的局面下，康熙决定允许尼古拉使团进京。康熙十五年（1676）五月，康熙皇帝在北京接见尼古拉一行，先后两次在太和殿和保和殿会见俄国使团，可谓礼仪周全。但对于归还逃人根特木尔一事，尼古拉仍然避而不谈；相反，他却提出了所谓发展贸易等一共十二项条款，要求清朝政府马上答复，态度极端骄横无礼。会谈同样没有取得实质性的进展。在尼古拉一行回国前，康熙派理藩院大臣向俄国使团郑重声明：俄国必须归还在逃的根特木尔；不得再生边衅；俄方遣来的使者应遵守中国的礼仪。只有履行了这三条，双方才能相互通好，建立正常的通商关系，否则，我方对于俄方提出的十二条也同样不能接受。清政府再次表达了维护国家主权，保证边界和平的严正立场。
不想尼古拉回国后，却将中国内部此刻正在进行的三藩之乱看做是俄方的大好时机，鼓动沙皇趁机派军向中国边境进犯。于是，从康熙十五年（1676）起，沙俄仍不断在黑龙江流域进行扩张。从康熙十五年（1776）到康熙二十一年（1682），以雅克萨为中心，俄军多次袭扰我索伦、赫哲、费雅喀等少数民族居住区，掠夺人口和财物，甚至窜入中国国内地，大肆抢掠。与此同时，沙俄军队还在黑龙江的各条支流上，建立了多个新据点。康熙十六年（1677），在精奇里江上游建立结雅斯克；康熙十七年（1678），在黑龙江支流上建立西林穆宾斯克和多伦斯克；康熙十九年（1680），又在额尔古纳河上建立额尔古纳堡，并劫持人质，强征贡税。沙俄的侵略步伐不仅没有停下，反而愈演愈烈，成为清朝北方边境的巨大威胁。
面对沙俄咄咄逼人的姿态，康熙仍寄希望于和平解决，屡次派人前往警告、阻拦，要求俄军停止侵略行为。康熙十九年（1680），康熙特派大理寺卿明爱前往卜魁（今齐齐哈尔），向雅克萨俄军当局交涉，严正要求俄军拆除所建据点，撤出中国领土，否则，将以武力驱逐。但沙俄侵略军依然认为清朝软弱可欺，不但对这样的警告不加理睬，反而变本加厉，公然进行战争挑衅，继续屠杀我当地居民，建立据点，狂妄至极。中国军民忍无可忍，被迫还击，打死侵略军十余人。当地的费雅喀等族人民也积极武装起来，准备参加战斗。
康熙逐渐认识到，对沙俄这样的国家，不使用武力是解决不了问题的。早在尼古拉来华之前，康熙就下令编组“新满洲”，使东北各族人民组织起来，成为抵御沙俄侵略的重要力量。
为了做好武力解决东北边境问题的准备，康熙还主动采取了一系列措施，加强军事建设，积极准备剿灭沙俄侵略军。康熙令当地的驻防官兵不断侦察地形敌情，以了解敌人虚实。他还派兵收割掉雅克萨附近的成熟庄稼，又下令蒙古车臣汗断绝了与俄人的贸易，在物资上封锁俄军。康熙二十一年（1682），康熙为了加强军事部署，决定抽调各地官兵共1500人移驻黑龙江城一带，积极防御俄军。
历时8年的三藩之乱平定后不久，康熙就亲自率领文武大臣扈从从北京出发，沿途巡视吉林乌喇等地。巡视途中，康熙对大臣们说：“罗刹（即沙俄）扰我黑龙江、松花江一带，三十余年，其所窃据，距我朝发祥之地甚近，不速加剪除，恐边徼之民，不获宁息。朕亲政之后，即留意于此。”表现了康熙对国土寸土必争的决心。
